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凱氏定氮儀實驗中影響精度的因素和解決方法

更新時間:2020-11-09  |  點擊率:2029
  凱氏定氮儀廣泛應(yīng)用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、煙草、畜牧、土肥、環(huán)境檢測、醫(yī)藥、農(nóng)藥、科研、教學(xué)、質(zhì)量監(jiān)督等領(lǐng)域,進行氮或者蛋白質(zhì)含量的測定,還可用于銨鹽、揮發(fā)性鹽基氮等的檢測,因此也被稱為蛋白質(zhì)測定儀。凱氏定氮儀具有高靈敏度,分析速度快,應(yīng)用范圍廣,所需試樣少,設(shè)備和操作比較簡單等特點。
 
  如果你選擇的是凱氏定氮儀檢測樣品氮含量,那么第1步是消解樣品,第二步是蒸餾的過程,第三步是滴定計算氮含量結(jié)果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下:
 
  1.消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未*消解,消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
 
  2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間過長,造成溶度不準(zhǔn)。(建議長時間不要超過1個月,超過需要重新配置)
 
  3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
 
  4.收集液太少,未能沒過接收管出口。
 
  5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)
 
  6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,氨氣容易被逃逸。
 
  消化爐必須要有效地溫度控制,有消化爐程序升溫控制,就能有效滿足樣品的需要,而沛歐紅外石英消化爐是PID控溫,64階段的程序升溫,可根據(jù)樣品性質(zhì)設(shè)定分階段的調(diào)節(jié)溫度高低尤其是可調(diào)升溫速率,杜絕樣品在消化過程中的掛壁現(xiàn)象。消化爐孔間溫度如果不均勻,會使得樣品消化有些*有些會沒有消化好,而沛歐紅外石英消化爐能解決這一系列的問題,消化爐是通過紅外加熱、石英輻射的方式來加熱的,加熱非常的均勻??販乜煽兀瑯悠愤€原性好。儀器具有過流保護和漏電保護功能。
 
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  (沛歐SKD-20S2紅外石英消化爐)
 
  冷凝管在定氮儀中是一個很重要的部件,他的冷凝效果決定了定氮儀的品質(zhì),沛歐的冷凝管是自有的技術(shù),可以達到延長冷凝時間,提高冷卻液的冷卻效果。
 
  (沛歐冷凝管技術(shù))
 
  沛歐自動定氮儀,具有對蒸餾杯的溫度實時檢測,集液瓶內(nèi)溫度過高儀器停止蒸餾,溫度下降后自動繼續(xù)蒸餾剩余時間,確保氨氣不被逃逸。
 
  在做樣品檢測試驗時,請嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程,包括消解時的溫度設(shè)置,催化劑的配比規(guī)則,消解時間等等,其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,還是自動滴定打印計算數(shù)據(jù)的全自動凱氏定氮儀,蒸餾時堿液必須過量,*反應(yīng)完成,實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度,顏色的變化,后是滴定時,標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比,滴定泵前期的校準(zhǔn),如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個細(xì)節(jié)都會導(dǎo)致凱氏定氮儀回收率偏低。
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